HG 2201-1991
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ID： |
093C862F8FE84C90AA4CF7BAAC231BE6 |
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文件大小(MB)： |
0.18 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2006-10-17 |
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HG,中华人民共和国化工行业标准,HG 2201—91,扑草净原药,1991-11-18 发布 1992-07-01 实施,中华人民共和国化学工业部 发布,HG 2201—91,中华人民共和国化工行业标准,扑草净原药,1主题内容与适用范围,本标准规定了扑草净原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求,本标准适用于扑草净原药.,有效成分:扑草净,化学名称：4,6-双异丙胺基-2-甲硫基均三嗪,结构式：,NH -CH(CH3)2,分子式:GoHidN6s,相对分子质量：241. 36（按1987年国际相对原子质量）,2引用标准,GB6O1化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备,GB 1605商品农药采样方法,GB 3796农药包装通则,3技术要求,3.1 外观：白色至灰白色或黄色粉粒，无可见外来杂质,3.2 扑草净原药还应符合下表指标要求,中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准 1992-07-01实施,项目,指标,优级品一级品合格品,扑草净含量95.0 90. 0 80.0,加热减量2.0 3.0 4.0,氯化钠含量< 2.0 3.0 4.0,HG 2201—91,4试验方法,4.1,扑草净含量的测定（仲裁法）,4.1.1,方法提要,试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，用3%聚乙二醇20 OOO/GaschromQ为填充物的色谱 柱,对扑草净进行分离和定量,4.1.2,试剂和溶液,三氯甲烷（GB 682）；,聚乙二醇20 000：气相色谱固定液；,Gas chrom Q：150.180Hm（80.100目），气相色谱用载体；,内标溶液：2Qg/L三唑酮三氯甲烷溶液；,扑草净标样：已知含量,>99.,三唑酮:含量）95%（m/m）,无干扰分析的杂质,4.1.3,仪器,气相色谱仪:具有火焰离子化检测器；,色谱柱:长1. 8.2. 0m,内径4mm,内装3%聚乙二醇20 000/Gas chrom Q（150.18皿m）填充物的 不锈钢柱；,载气:氮气，氮含量大于99. 99%,尽量过滤掉其中的氧和水；,微量进样器：13L,4.1.4,操作步骤,4.1.4.1,色谱柱的制备,4.1.4.1.1,固定液的涂渍,称取0.45g聚乙二醇20 000于160mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷（以恰好浸没载体为宜），搅 拌使之完全溶解。将已称好的15. 0g载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在约60C的水浴中，并不时轻 轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近千，将烧杯置于100C烘箱中，干燥lh0,4.1.4.1.2,色谱柱的填充,将洗干净的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端裹以纱布后,用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵, 由漏斗处分次倒入柱填充物，同时不断轻敲柱壁,使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞 入一小团玻璃棉,并适当压紧,4.1.4.1.3,色谱柱的老化,将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的载气流速,分阶段升温至 210C,并在此温度下，至少老化24h,4.1.4.2,气相色谱仪操作条件,温度：,柱室 200 土 5℃;,汽化室230C;,检测器230C,气体流速：,载气 80mL/min；,氢气 40mL/min；,空气 400mL/min,进样量：,0. 6gL 0,2,HG 2201—91,保留时间：,扑草净 13min；,三唑酮 18min,上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳,1一扑草净;2—三唑酮,4.1.4. 3标样溶液和试样溶液的制备,4.1.4. 3.1标样溶液,称取扑草净标样0.10g,精确至0. 000 1g,于具盖小玻璃瓶中，用移液管加入5. OrnL内标溶液,摇,匀,4.1.4. 3.2试样溶液,称取约含0.1 Qg扑草净研细混匀的试样，精确至0. 000 1g,于具盖小玻璃瓶中，用移液管加入,5. 0mL内标溶液,充分摇匀，静置,取上层清液进样,必要时进行过滤,4.1.4.4 测定,在选定的色谱条件下,待仪器稳定后，重复注入扑草净标样溶液,直至相邻两次进样的扑草净与内,标物峰高比（或峰面积比）的相对偏差小于0. 6%为止。然后按下列顺序进样分析：,鼠标样溶液；,b.试样溶液；,C.试样溶液；,d.标样溶液,3,HG 2201—91,4.1.4.5,计算,根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a、d和b、c扑草净与内标物峰高比（或峰面积比）的平 均值,扑草净的质量百分含量（XJ按式（1）进行计算：,式中：亍i——b、c两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比（或峰面积比）的平均值； 两——a、d两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比（或峰面积比）的平均值； mi------试样的质量,g;,mz------标样的质量,g;,P------标样的纯度，%Gn/wi）,4.1.5允许差,本方法两次平行测定结果之差应不大于1.5%0,4.2,加热减量的测定,4.2.1,仪器,称量瓶：高30mm，直径50mm；,烘箱：90 ± 2C;,干燥器,4.2.2,操作步骤,称取2.5g研细的试样，精确至0. 001g,于已烘至恒重的称量瓶中，铺平。将称量瓶和瓶盖分开置于 烘箱中，烘约2h后,盖上盖,取出放入干燥器中，冷却至室温后称量。重复烘干,烘干至相邻两次称量之 差小于0. 01g0,4.2.3,计算,以质量百分数表示的加热减量（Xz）按式（2）计算：,X2=3=四 .. （2）,式中：m.——烘干前试样和称量瓶的质量,g;,----烘干后试样……
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